LAPORAN

PRAKTIKUM FARMASI FISIKA I

PERCOBAAN I

KELARUTAN INTRINSIK OBAT

OLEH:

NAMA : ANDI ANUGRAH AGUNG IBRAHIM

NIM : F1F1 11 091

KELOMPOK : V

ASISTEN : DIAN PERMANA S,Si

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2012

KELARUTAN INTRINSIK OBAT

A. TUJUAN

Memperkenalkan konsep dan proses pendukung system kelarutan obat dan menentukan parameter kelarutan zat.

B. LANDASAN TEORI

Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat. Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga ada kalanya sampai saat ini banyak orang yang menyebut titrasi dengan nama analisis volumetri (Indigomorie).

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”.Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titrant (Indigomorie).

Kelarutan diartikan sebagai konsentrasi bahan terlarut dalam suatu larutan jenuh pada suatu suhu tertentu. Larutan sebagai campuran homogen bahan yang berlainan. Untuk dibedakan antara larutan dari gas, cairan dan bahan padat dalam cairan. Disamping itu terdapat larutan dalam keadaan padat (misalnya gelas, pembentukan kristal campuran) (Voight., 1994).

Secara kualitatif larutan didefenisikan sebagai interaksi spontan dari dua atau lebih zat untuk membentuk dispersi molekuler homogen. Larutan dinyatakan dalam mili liter pelarut yang dapat melarutkan satu gram zat. Misalnya 1 gram asam salisilat akan larut dalam 500 ml air. Kelarutan dapat pula dinyatakan dalam satuan molalitas, molaritas dan persen. Dalam istilah farmasi, larutan didefinisikan sebagai sediaan “cair yang mengandung satu atau lebih zat kimia yang dapat larut, biasanya dilarutkan dalam air, yang karena bahan-bahannya, cara peracikan atau penggunaanya, tidak dimasukkan kedalam golongan produk lainnya” (Drs. M. Idris Effendi., 2003).

Masalah yang hampir selalu dihadapi dalam merancang dan mengembangkan sediaan adalah masalah kelarutan obat. Teori tentang kelarutan merupakan konversi dari suatu keadaan menuju keadaan lain, dan melibatkan fenomena kesetimbangan.Dalam bermacam sistem farmasi, aplikasi dari model ini digunakan untuk memperkirakan kelarutan dan menyederhanakann pengembangan formulasi, sesuatu yagn tidak selalu mudah apalagi untuk sediaan parenteral (Agoes).

Telah diteliti (Rosita, 2003) pengaruh gliserol dalarn rneningkatkan kelarutan astemizol tetapi diketahui bahwa daya peningkatan ini rnenurun dengan kenaikan suhu. Selain dengan penggunaan kosolven seperti gliserol, usaha peningkatan kelarutan suatu bahan dapat juga dilakukan dengan penggunaan surfaktan sebagai solubilizi~lga gent (Yalkowsky, 1981). Surfaktan yang sering digunakan untuk sediaan penggunaan internal rnaupun eksternal karena faktor kearnanannya adalah surfaktan nonionic ( Noorma,2007).

C. ALAT DAN BAHAN

- Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah

· Buret.

· Erlenmeyer 7 buah.

· Pipet tetes.

· Tabung reaksi.

· Aluminium foil

· Timbangan.

· Pipet ukur.

· Filler.

- Bahan yang digunakan dalamm percobaan ini adalah

· Aquades.

· Ethanol.

· Polietilenglikol.

· Asam salisilat.

· NaOH.

· Kertas saring 7 lembar

D. PROSEDUR KERJA

Aquadest 6 mL

- Dimasukkan ke dalam tabung reaksi 1-7

- Ditambahkan etanol:

Tabung I = 0 mL

Tabung II = 0,5 mL

Tabung III = 1 mL

Tabung IV = 1,5 mL

Tabung V = 3 mL

Tabung VI = 3,5 mL

Tabung VII = 4 mL

- Ditambahkan propilen glikol:

Tabung I = 4 mL

Tabung II = 3,5 mL

Tabung III = 3 mL

Tabung IV = 1,5 mL

Tabung V = 1 mL

Tabung VI = 0,5 mL

Tabung VII = 0 mL

- Ditambahkan asam salisilat 1 gr pada tabung 1-7

- Dikocok selama 30 menit

- disaring

Residu

Filtrat

- ditambahkan indikator pp 3 tetes

- dititrasi dengan NaOH 0,1 N

- dicatat volume NaOH yang digunakan

- ditentukan kadar asam salisilat

Tabung I = 0,12 M

Tabung II = 0,146 M

Tabung III = 0,124 M

Tabung IV = 0,046 M

Tabung V = 0,05 M

Tabung VI = 0,108 M

Tabung VII = 0,146 M

E. HASIL PENGAMATAN

a. Tabel pengamatan.

Tabung	Volume ( ml )			Asam salisilat	NaOH (ml)
Tabung	Aquades	Ethanol	P.glikol	Asam salisilat	NaOH (ml)
1	6	0	4	1	6
2	6	0.5	3.5	1	7.3
3	6	1	3	1	6.2
4	6	1.5	1.5	1	2.3
5	6	3	1	1	2.5
6	6	3.5	0.5	1	5.4
7	6	4	0	1	7.3

b. Perhitungan

1. Menghitung molaritas NaOH

Molaritas NaOH

Dik : N NaOH = 0,1 N

Dit : M NaOH = …..?

Penye : M = = = 0,1 M

2. Menghitung kadar Asam Salisilat

1.Kadar asam salisilat

· Tabung 1

Diketahui : V NaOH = 6 mL

M NaOH = 0,1 M

V asam salisilat = 5 mL

Ditanyakan : Kadar asam salisilat…….?

Perhitungan :

V _NaOH x M _NaOH = V _{asam
salisilat} x M _{asam salisilat}

6 mL x 0,1 M = 5 mL x M _{asam salisilat}

M _{asam
salisilat} = 0,12 M

• Tabung II

Diketahui : V NaOH = 7,3 mL

M NaOH = 0,1 M

V asam salisilat = 5 mL

Ditanyakan : Kadar asam salisilat…….?

Perhitungan :

V NaOH x M NaOH = V asam salisilat x M asam salisilat

7,3 mL x 0,1 M = 5 mL x M asam salisilat

M asam salisilat = 0,146 M.

• Tabung III

Diketahui : V NaOH = 6,2 mL

M NaOH = 0,1 M

V asam salisilat = 5 mL

Ditanyakan : Kadar asam salisilat…….?

Perhitungan :

V NaOH x M NaOH = V asam salisilat x M asam salisilat

6,2 x 0,1 M = 5 mL x M asam salisilat

M asam salisilat = 0,124 M

• Tabung IV

Diketahui : V NaOH = 2,3 mL

M NaOH = 0,1 M

V asam salisilat = 5 mL

Ditanyakan : Kadar asam salisilat…….?

Perhitungan :

V NaOH x M NaOH = V asam salisilat x M asam salisilat

3,5 mL x 0,1 M = 5 mL x M asam salisilat

M asam salisilat = 0,046 M

• Tabung V

Diketahui : V NaOH = 2,5 mL

M NaOH = 0,1 M

V asam salisilat = 5 mL

Ditanyakan : Kadar asam salisilat…….?

Perhitungan :

V NaOH x M NaOH = V asam salisilat x M asam salisilat

2,5 mL x 0,1 M = 5 mL x M asam salisilat

M asam salisilat = 0,05 M

• Tabung VI

Diketahui : V NaOH = 5,4 mL

M NaOH = 0,1 M

V asam salisilat = 5 mL

Ditanyakan : Kadar asam salisilat…….?

Perhitungan :

V NaOH x M NaOH = V asam salisilat x M asam salisilat

5,4 mL x 0,1 M = 5 mL x M asam salisilat

M asam salisilat = 0,108 M.

• Tabung VII

Diketahui : V NaOH = 7,3 mL

M NaOH = 0,1 M

asam salisilat = 5 mL

Ditanyakan : Kadar asam salisilat…….?

Perhitungan :

V NaOH x M NaOH = V asam salisilat x M asam salisilat

7,3 mL x 0,1 M = 5 mL x M asam salisilat

M asam salisilat = 0,146 M

3. Konstanta dielektrik (ε) masing-masing pelarut dalam pelarut campuran

1. Konstanta dielektrik air dalam pelarut campur

Pada tabung I – VII

Diketahui : ε air = 80,4

V air = 60 (% v/v)

Ditanyakan : ε air dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε air dalam pelarut campur = ε air × % v/v air

= 48,24

2. Konstanta dielektrik etanol (alkohol)

• Tabung I

Diketahui : ε etanol = 25,7

V etanol = 0 (% v/v)

Ditanyakan : ε etanol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε etanoldalam pelarut campur = ε etanol × % v/v etanol

= 25,7 ×

= 0

• Tabung II

Diketahui : ε etanol = 25,7

V etanol = 5 (% v/v)

Ditanyakan : ε etanol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε etanol dalam pelarut campur = ε etanol × % v/v etanol

= 25,7 ×

= 1,285

• Tabung III

Diketahui : ε etanol = 25,7

V etanol = 10 (% v/v)

Ditanyakan : ε etanol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε etanoldalam pelarut campur = ε etanol × % v/v etanol

= 25,7 ×

= 2,57

• Tabung IV

Diketahui : ε etanol = 25,7

V etanol = 15 (% v/v)

Ditanyakan : ε etanol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε etanoldalam pelarut campur = ε etanol × % v/v etanol

= 25,7 ×

= 3,855

• Tabung VII

Diketahui : ε etanol = 25,7

V etanol = 40 (% v/v)

Ditanyakan : ε etanol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε etanoldalam pelarut campur = ε etanol × % v/v etanol

= 25,7 ×

= 10,28

3. Konstanta dielektrik propilen glikol

• Tabung I

Diketahui : ε p.glikol = 50

V p.glikol = 40 (% v/v)

Ditanyakan : ε p.glikol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε p.glikol dalam pelarut campur = ε × % v/v

= 50 ×

= 20

• Tabung II

Diketahui : ε p.glikol = 50

V p.glikol = 35 (% v/v)

Ditanyakan : ε p.glikol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε p.glikol dalam pelarut campur = ε × % v/v

= 50 ×

= 17,5

• Tabung III

Diketahui : ε p.glikol = 42.5

V p.glikol = 30 (% v/v)

Ditanyakan : ε p.glikol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε p.glikol dalam pelarut campur = ε × % v/v

= 50 ×

= 15

• Tabung IV

Diketahui : ε p.glikol = 50

V p.glikol = 15 (% v/v)

Ditanyakan : ε p.glikol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

εp.glikol dalam pelarut campur = ε × % v/v

= 50 ×

= 7,5

• Tabung V

Diketahui : ε p.glikol = 50

V p.glikol = 10 (% v/v)

Ditanyakan : ε p.glikol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε p.glikol dalam pelarut campur = ε × % v/v

= 50 ×

= 5

• Tabung VI

Diketahui : ε p.glikol = 50

V p.glikol = 5 (% v/v)

Ditanyakan : ε p.glikol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

ε p.glikol dalam pelarut campur = ε × % v/v

= 50 ×

= 2,5

• Tabung VII

Diketahui : ε p.glikol = 42.5

V p.glikol = 0 (% v/v)

Ditanyakan : ε p.glikol dalam pelarut campur…….?

Perhitungan :

εp.glikol dalam pelarut campur = ε × % v/v

= 42.5 ×

= 0

Konstanta dielektrik pelarut campur

Tabung Ke-	ε air	ε etanol	ε propelin glikol	ε pelarut campur (ε air + ε etanol ₊ε propelin glikol)	Kelarutan Asam Salisilat
1	48,24	0	20	68,24	0,12
2	48,24	1,285	17,5	67,025	0,146
3	48,24	2,57	15	65,81	0,124
4	48,24	3,855	12,5	64,595	0,046
5	48,24	7,71	5	60,95	0,05
6	48,24	8,995	2,5	59,735	0,146
7	48,24	10,28	0	58,52	0,22

c. Grafik Hasil Percobaan

F. PEMBAHASAN

Kelarutan dalam besaran kuantitatif didefinisikan sebagai konsentrasi zat terlarut dalam larutan jenuh pada temperatur tertentu, sedangkan secara kualitatif didefinisikan sebagai interaksi spontan dari dua atau lebih zat untuk membentuk dispersi molekuler homogen. Menurut U.S. Pharmacopeia dan National Formulary definisi kelarutan obat adalah jumlah ml pelarut di mana akan larut 1 gram zat terlarut.

Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan adalah pH, temperatur, jenis pelarut, bentuk dan ukuran partikel, konstanta dielekrik pelarut, dan surfaktan, serta efek garam. Semakin tinggi temperature maka akan mempercepat kelarutan zat, semakin kecil ukuran partikel zat maka akan mempercepat kelarutan zat, dan dengan adanya garam akan mengurangi kelarutan zat. Seringkali zat terlarut lebih lebih larut dalam campuran pelarut daripada dalam satu pelarut saja. Gejala ini dikenal dengan melarut bersama (cosolvency), dan pelarut yang dalam kombinasi menaikkan kelarutan zat disebut cosolvent.

Pada percobaan ini, ditentukan kelarutan asam salisilat dalam pelarut campur/larutan campuran antara air, etanol dan gliserol. Dimana asam salisilat ditimbang 1 gram sebanyak 7 kali yang masing-masing dilarutkan dalam larutan campuran 10 ml dengan masing-masing larutan campuran tersebut adalah sebagai berikut.

· Air 60% + Etanol 0% + Gliserol 40%,

· Air 60% + Etanol 5% + Gliserol 35%

· Air 60% + Etanol 10% + Gliserol 30%

· Air 60% + Etanol 15% + Gliserol 25%

· Air 60% + Etanol 30% + Gliserol 10%

· Air 60% + Etanol 35% + Gliserol 5%

· Air 60% + Etanol 40% + Gliserol 0%

Dalam percobaan ini alasan zat dilarutkan yaitu untuk melihat tingkat kelarutan asam salisilat dalam pelarut air, etanol, dan gliserol (pelarut campur) sehingga dapat diketahui kelarutannya. Kelarutan sampel dapat ditingkatkan dengan mengaduk-aduk atau mengocok larutan tersebut. Setelah itu, pada proses penyaringan bertujuan untuk menyaring zat yang tidak terlarut dalam pelarut yang digunakan. Berdasarkan kelarutannya, asam salisilat merupakan senyawa yang larut dalam 550 bagian air, dan dalam 4 bagian etanol (95%).

Dari hasil percobaan yang dilakukan, maka diperoleh data untuk kelarutan asam salisilat pada pelarut campur Air 60% + Etanol 0% + Gliserol 40% (tabung I) adalah 0, Pada tabung I mengalami kegagalan bereaksi yang ditandai dengan tidak adanya reaksi perubahan warna setelah dilakukan titrasi dimana disebabkan karena proses pengocokan yang tidak sempurna sehingga volume NaOH nya adalah 0. Untuk kelarutan asam salisilat pada pelarut campur Air 60% + Etanol 5% + Gliserol 35% (tabung II) adalah 0,28 M, Pada tabung II mengalami reaksi atau perubahan warna setelah dititrasi dengan NaOH dan fenolftalein dan ini disebabkan oleh adanya asam salisilat yang larut dalam larutan campur tersebut dengan volume NaOH yang diperoleh adalah 14 ml. Untuk kelarutan asam salisilat pada pelarut campur Air 60% + Etanol 10% + Gliserol 30% (tabung III) adalah 0,1 M, Pada tabung III mengalami reaksi atau perubahan warna setelah dititrasi dengan NaOH dan fenolftalein dan ini disebabkan oleh adanya asam salisilat yang larut dalam larutan campur tersebut dengan volume NaOH yang diperoleh adalah 5 ml. Untuk kelarutan asam salisilat pada pelarut campur Air 60% + Etanol 15% + Gliserol 25% (tabung IV) adalah 0,12 M. Pada tabung IV mengalami reaksi atau perubahan warna setelah dititrasi dengan NaOH dan fenolftalein dan ini disebabkan oleh adanya asam salisilat yang larut dalam larutan campur tersebut dengan volume NaOH yang diperoleh adalah 6 ml. Untuk kelarutan asam salisilat pada pelarut campur Air 60% + Etanol 30% + Gliserol 10% (tabung V) adalah 0,18 M. Pada tabung V mengalami reaksi atau perubahan warna setelah dititrasi dengan NaOH dan fenolftalein dan ini disebabkan oleh adanya asam salisilat yang larut dalam larutan campur tersebut dengan volume NaOH yang diperoleh adalah 9 ml. Untuk kelarutan asam salisilat pada pelarut campur Air 60% + Etanol 35% + Gliserol 5% (tabung VI) adalah 0,3 M. Pada tabung VI mengalami reaksi atau perubahan warna setelah dititrasi dengan NaOH dan fenolftalein dan ini disebabkan oleh adanya asam salisilat yang larut dalam larutan campur tersebut dengan volume NaOH yang diperoleh adalah 15 ml dan untuk kelarutan asam salisilat pada pelarut campur Air 60% + Etanol 40% + Gliserol 0% (tabung VII) adalah 0,22 M. Pada tabung VII mengalami reaksi atau perubahan warna setelah dititrasi dengan NaOH dan fenolftalein dan ini disebabkan oleh adanya asam salisilat yang larut dalam larutan campur tersebut dengan volume NaOH yang diperoleh adalah 11 ml.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa kelarutan diartikan sebagai konsentrasi bahan terlarut dalam suatu larutan jenuh pada suatu suhu tertentu. Temperatur atau suhu, tekanan, dan pH larutan merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi kelarutan intrinsik obat .

DAFTAR PUSTAKA

Idris Effendi., 2003, “Materi Kuliah Farmasi Fisika”, Jurusan farmasi Universitas Hasanuddin. Makassar.

http://pharmaedu.wordpress.com/2009/11/12/kelarutan-dan-peningkatan-kelarutan-obat/ diakses 28 Maret 2012.

http://kimiaanalisa.web.id/apa-itu-titrasi/ diakses 28 Maret 2012.

R. Voight., (1994), “Buku Pelajaran Teknologi Farmasi”, Edisi Kelima, Penerbit Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.

Rosita, Noorma, 2004, Studi kelarutan Astemizol,Vol.4 No.I, Fakultas Farmasi Universitar Airlangga.